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微思高压均质机:0.4%单壁碳纳米管均质实验

单壁碳纳米管作为一种兼具超高比表面积、优异力学性能与独特光电特性的新型纳米材料,在柔性电子、高性能复合材料及能源存储领域应用广泛。均匀分散与精准改性处理能显著改善其团聚现象与界面相容性,提升材料集成性能与服役稳定性,是推动其产业化应用的关键。鉴于单壁碳纳米管的分散效果与改性工艺直接决定终端产品质量与应用可靠性,开展相关实验研究、探索最优工艺参数,对提升产品附加值及保障核心功能实现具有重要的理论与实践意义。

 制备之困

单壁碳纳米管传统制备工艺仍存诸多困境。传统化学气相沉积、电弧放电及激光烧蚀等方法,难控管径均一性与 chiral 结构选择性,易形成多壁杂质或无定形碳缺陷,管身完整性受损,无法满足高精度电子器件需求;且易残留金属催化剂颗粒或碳基杂质,劣化光电传导性能与界面兼容性,限制柔性电子及高端传感领域应用。此外,传统工艺反应条件苛刻、原料利用率低、批次稳定性差,难以实现高纯度单壁碳纳米管规模化量产,严重制约其在先进材料绿色制造领域的产业化进程。

 详细实验过程

实验要求:制备出OD值在0.52-0.70且黏度在850-1250CP之间的0.4%固含的单壁碳纳米管水系浆料。

(一)实验原料

·  单壁碳纳米管(SWCNT):选用OCSIAL TUBALL公司产品,固含量90%【图1】

·  溶剂:选用娃哈哈纯净水,要求导电率≤10 μS/cm、pH值5.6~7.0【图2】

·  分散剂:选用亚仕兰Blanose公司生产的羧甲基纤维素钠(CMC)【图3】

(二)实验设备

·  高剪切分散机:俄罗斯OCSIAL专供同款WEISS管线式高剪切分散机(RPA)【图4】

·  高压均质机:微思WH-PILOT高压均质机

·  检测设备:粒度仪、黏度计

(三)调配初始溶液

按CMC与SWCNT质量比1.5:1的比例混合分散剂与碳纳米管,向混合原料中加入娃哈哈纯净水,搅拌调配至固含量为0.4%的单壁碳纳米管水系初始溶液。【图5】

(四)预处理与均质

1、前处理:将配制完成的初始溶液注入RPA高剪切分散机,设定转速2950 r/min,对溶液实施剪切处理;

2、高压均质:将剪切后的溶液转入高压均质机,设定压力800 bar,循环均质8遍。

(五)检测与后续处理

均质完成后,采用粒度仪与黏度计取样检测,根据检测结果分三种情况处理:

1、合格情况:若检测结果满足OD值0.52~0.70且黏度850~1250 CP,直接装瓶;

2、黏度偏高情况:若OD值处于0.52~0.70范围,但黏度介于1250~1600 CP之间,将溶液倒回RPA高剪切分散机剪切30 min以上,剪切完成后重新检测。目标指标为OD值0.52~0.70、黏度850~1250 CP,未达标则重复剪切流程,直至双指标合格后装瓶;

3、指标偏差较大情况:若第8遍均质后检测发现OD值<0.52,或黏度>1600 CP,先继续实施高压均质,直至检测结果达到OD值0.52~0.70且黏度850~1600 CP,再重复上述检测与后续处理流程,直至双指标合格后装瓶。


微思中试型高压均质机WH-PILOT

图1、90%固含单壁碳纳米管

图2、符合条件的纯净水

图3、羧甲基纤维素钠(CMC)

图4、管线式高剪切分散机(RPA)

图5、调配初始溶液

图6、均质后符合标准的黏度

微思的优势

本次采用的“高速剪切预处理 + 高压均质”联合技术,为解决单壁碳纳米管易团聚、难分散及分散稳定性差难题、实现分散体系精准调控提供了高效稳定的核心解决方案。依托高速剪切的初步润湿解团聚效应与高压均质的强剪切、撞击及空化协同作用,成功制备出分散均匀的单壁碳纳米管体系,其OD值稳定在0.52-0.70之间且黏度调控在850-1250CP之间,精准满足高分散性与流变性能适配的实验要求,且处理后样品在溶液中静置72小时无明显团聚、不分层,分散稳定性显著提升。相较于传统单一化学分散或机械研磨工艺,该联合技术有效突破了单壁碳纳米管团聚体解聚不彻底、分散体系性能波动大及易损伤管身结构等关键痛点,全程以物理作用为主,辅助温和界面调控,无损保留了单壁碳纳米管的天然光电特性与结构完整性。同时,该工艺流程简单可控、重复性强,具备良好的量产适配性,为单壁碳纳米管在柔性电子、高性能储能器件及高端传感材料等领域的规模化应用筑牢了核心技术支撑,推动高性能单壁碳纳米管材料从实验需求迈向实际产业化应用的关键步伐。

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